電加熱反應(yīng)釜的循環(huán)泵和泵速      針對不同的循環(huán)介質(zhì)，相應(yīng)有不同的泵作為循環(huán)動力源。主要考慮的是使用某種泵和循環(huán)介質(zhì)組合后泵的額定流量能得以保證或起碼是接近。一般來說，粘度小的液體如醇類、鹽水等適合使用增壓泵，而粘度適中的液體如傾點(diǎn)低的有機(jī)硅油適合使用離心泵，粘度高的液體如傾點(diǎn)高的有機(jī)硅油適合使用齒輪泵。這里要引起高度重視的是，齒輪泵的揚(yáng)程很高，一般都有上百米，可見其產(chǎn)生的液壓是很大的，而且有的循環(huán)介質(zhì)使用溫度范圍寬，體積隨著溫度變化而變化，如果不配備安全閥、緩沖槽、彈性空腔囊等減壓措施，很可能會在壓力承受差的部位造成破壞。筆者就見過有同行使用齒輪泵打冷的硅油導(dǎo)致價值不菲的50升夾套玻璃反應(yīng)器崩裂的慘景。  另外，泵速的選擇同樣非常重要。可以想象，就算從溫控循環(huán)器流出的循環(huán)介質(zhì)與反應(yīng)器溫差大，如果流速低，則對反應(yīng)器的升降溫是沒有多少貢獻(xiàn)的。泵的作用在于促進(jìn)液體的流動，迅速供給夾套冷熱介質(zhì)，促進(jìn)介質(zhì)與反應(yīng)器的熱交換，進(jìn)一步控制反應(yīng)物質(zhì)溫度。泵速足夠大才能達(dá)到這一目的。以反應(yīng)器有效容積與夾套容積比為4：1的以20升反應(yīng)器為例，要獲得較好的熱交換效果，每個循環(huán)介質(zhì)分子在夾套停留的時間若必須不超過6秒為宜，因夾套容積為為5升，則流速為5升/6秒，即50升/分�？紤]管道和容器內(nèi)壁產(chǎn)生的阻力，則泵的額定流量必須大于50升/分。  6、溫度的測量顯示方式  采用數(shù)字溫度顯示具有比傳統(tǒng)的刻度溫度顯示具有觀察方便、可以校正、可顯示高精度、數(shù)字信號可轉(zhuǎn)化為電信號給電子設(shè)備進(jìn)行反饋控制溫度等優(yōu)點(diǎn)。  7、控制方式  反應(yīng)器內(nèi)物料溫度可以有兩種溫度控制方式：  1）反應(yīng)器內(nèi)溫度直接控制（恒溫控制設(shè)備的測控探頭置于反應(yīng)器中測物料溫度），優(yōu)點(diǎn)是靈敏；缺點(diǎn)是溫度有輕微波動，對設(shè)備的加熱制冷功率、升降溫速度、循環(huán)泵速要求較高。適用于大多數(shù)溫控實驗，尤其是反應(yīng)過程中有劇烈或較大熱量變化的反應(yīng)；目前國外大多使用這種方式，而國內(nèi)很少實驗室具備這樣的設(shè)備。  2）反應(yīng)器內(nèi)溫度間接控制或補(bǔ)償控制（恒溫控制設(shè)備的測控探頭置于恒溫控制設(shè)備中測循環(huán)介質(zhì)溫度），優(yōu)點(diǎn)是溫度穩(wěn)定；缺點(diǎn)是麻煩，需要重新較調(diào)槽溫以使釜內(nèi)達(dá)到所需溫度。適用于反應(yīng)過程中有無大的熱量變化或溫度要求精確穩(wěn)定的反應(yīng)；目前國外較少使用這種方式，而國內(nèi)大多數(shù)實驗室仍使用這種方式。    三、設(shè)備供應(yīng)商開發(fā)溫控設(shè)備應(yīng)該注意的幾個問題  1）用大工程應(yīng)用的理念開發(fā)小型儀器設(shè)備。比如循環(huán)溫控設(shè)備內(nèi)部輸油管道、接頭、閥門與外部輸油管道內(nèi)徑應(yīng)盡量選擇等徑，為流體的輸送提供佳的硬件環(huán)境。  2）高效的發(fā)揮設(shè)備配件及系統(tǒng)的潛能，生產(chǎn)高性價比的產(chǎn)品。比如開發(fā)帶制冷壓縮機(jī)組的制冷設(shè)備時應(yīng)注意蒸發(fā)器表面積與制冷功率的搭配，盡可能的增大蒸發(fā)器表面積，充分發(fā)揮壓縮機(jī)的制冷潛能。  3）電加熱反應(yīng)釜的循環(huán)泵和泵速注意設(shè)備的安全工作。如按硅油的閃點(diǎn)來選擇合適的硅油作為導(dǎo)熱介質(zhì)、使用不易燃的循環(huán)介質(zhì)、電器的安全工作設(shè)計；使用對人生命和健康無危害，不具有毒性、窒息性和刺激性的循環(huán)介質(zhì)等等。  4）環(huán)保。國外的同行很重視這方面的問題，這也是國產(chǎn)設(shè)備進(jìn)入歐美市場的門檻之一。比如注意使用易再生的資源如風(fēng)來對部件（比如制冷壓縮機(jī)組的冷凝器）進(jìn)行散熱、使用環(huán)保型制冷劑，淘汰ODP（臭氧消耗潛能值）和GWP（全球變暖潛能值）高的制冷劑如R502等。    四、值得推薦的Unistat Tango技術(shù)產(chǎn)品  德國Huber公司Unistat全封閉恒溫循環(huán)油泵（功能：加熱、降溫、制冷和升溫），具有以下特點(diǎn)： 1、單片機(jī)微電腦智能控制，精度高，波動度小�？缮墳閹S232或RS485電腦接口實現(xiàn)電腦記錄溫度數(shù)據(jù)與可編程控制溫度進(jìn)程，升降溫速度可設(shè)置。  2、溫度范圍寬，為-120~+400℃，配專用導(dǎo)熱油，全封閉運(yùn)行，-80~+200℃范圍內(nèi)升降溫?zé)o須更換介質(zhì)。  3、泵速足夠的大，油與反應(yīng)器之間熱交換能力強(qiáng)。配小試型反應(yīng)器（1~5升）的泵速達(dá)15~30升/ 分；配中試型反應(yīng)器（10~50升）的泵速高達(dá)40~80升/分；配生產(chǎn)型反應(yīng)器（100升以上）的泵速則高達(dá)100升/分以上。  4、直接控制反應(yīng)器內(nèi)溫度，升降溫反應(yīng)迅速。對有較大熱量變化的放熱或吸熱的化學(xué)反應(yīng)的穩(wěn)定溫度控制非常有價值。  5、大的優(yōu)點(diǎn)是以循環(huán)介質(zhì)封閉運(yùn)行取代傳統(tǒng)的開放儲槽式運(yùn)行，這方面Huber是全球化學(xué)反應(yīng)器溫控設(shè)備行業(yè)唯一掌握該技術(shù)的公司。與開放槽式（Open bath）相比，Tango封閉系統(tǒng)（Close system）具有四方面的優(yōu)勢：1）減少油的用量，增加單位體積油的加熱制冷功率（w/l），從而使整個系統(tǒng)升降溫迅速。Unistat系列產(chǎn)品內(nèi)部油容量一般僅為1.5~4升。以配20升反應(yīng)器的設(shè)備為例，開放儲槽式循環(huán)油槽油容量至少20升，而封閉系統(tǒng)內(nèi)部油容量僅2升，電加熱反應(yīng)釜的循環(huán)泵和泵速反應(yīng)器夾套及管道油量一般不超過10升，則封閉系統(tǒng)單位體積油的加熱制冷功率是開放儲槽式循環(huán)油槽的2.5倍以上。2）采用封閉系統(tǒng)就可以采用凹凸 板式換熱器取代槽式的盤管換熱器，提高換熱表面積，降低單位面積換熱量（w/cm2 ），顯著的提高換熱效率，則采用同樣功率的制冷壓縮機(jī)與加熱器，封閉系統(tǒng)可以獲得比開放儲槽高得多的循環(huán)介質(zhì)升降溫速度。3）使用過低溫油槽的用戶都有油槽內(nèi)部結(jié)有冰塊的體驗和苦惱，常常因為這個原因影響設(shè)備的降溫性能，而且增加更換循環(huán)介質(zhì)的次數(shù)。采用封閉系統(tǒng)低溫不吸潮，因而不影響油的低溫物理性質(zhì)。4）有機(jī)硅類導(dǎo)熱油蒸汽對人體呼吸系統(tǒng)有一定刺激性，而且閃點(diǎn)低的油蒸汽還會帶來安全隱患，使用開放儲槽，無法避免高溫產(chǎn)生油蒸汽的問題。而使用封閉系統(tǒng)則高溫?zé)o油蒸汽，安全并符合cGMP規(guī)范。這點(diǎn)對藥廠非常重要

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